電子順磁共振波譜儀要想得到準(zhǔn)確的EPR測量值,不僅是把樣品放入諧振腔這么簡單,還有一些需要注意的地方。
諧振腔有所謂的優(yōu)值,即Q值。Q值是在一個周期內(nèi)諧振腔所儲存的電磁能的大值乘以2πν(ν是頻率)與單位時間內(nèi)腔所消耗的能量之比,反映電磁波能量消耗的情況。Q值越大,信號峰峰值越高。
如果操作不當(dāng),每次測試時Q值不一樣,這樣得到的EPR信號強度不能反映樣品中的自由基濃度。在定量測量中,使用信號峰的峰值代表自由基濃度時,要注意Q值的大小。正常情況下,正確調(diào)節(jié)EPR的實驗參數(shù),Q值應(yīng)該是穩(wěn)定的。
樣品放在EPR石英試管中后,每次測量時要保證試管所在諧振腔內(nèi)的深度一致,并且保證試管豎直,不要向一個方向有太大偏差。理想的位置,應(yīng)該使樣品在微波磁場z強而電場弱的位置,因為發(fā)生磁共振須與電磁波的磁場相互作用,而電場的相互作用只能導(dǎo)致介質(zhì)中的非共振損耗。
對于EPR儀器所處的工作環(huán)境,不能發(fā)生劇烈的溫度、濕度變化以及空氣流通,以保證譜圖的基線相對平穩(wěn)。
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