粉末衍射中檢測(cè)所有帶有特征強(qiáng)度的晶面反射的一個(gè)基本要求是樣品架中要存在足夠數(shù)量的尺寸合適的晶粒且滿(mǎn)足統(tǒng)計(jì)學(xué)排列。二維衍射法則是一種很容易觀察到過(guò)大或過(guò)少晶粒的存在，以及它們的擇優(yōu)排列的有效方法。

該應(yīng)用報(bào)告顯示，一維LYNXEYE探測(cè)器可以與線聚焦的X射線光管結(jié)合起來(lái)，有效地監(jiān)測(cè)樣品制備的質(zhì)量，而無(wú)需昂貴的二維探測(cè)器。而二維探測(cè)器的真正優(yōu)勢(shì)在于，將點(diǎn)聚焦的X射線光管和可變的樣品到探測(cè)器的距離相結(jié)合，可以進(jìn)行定量的粉末衍射、應(yīng)力和織構(gòu)分析。然而，這需要具有一定尺寸的二維探測(cè)器，這在臺(tái)式X射線衍射儀上通常是不可行的。

D6 PHASER二維衍射實(shí)現(xiàn)方法D6 PHASER提供了反射幾何下的兩種二維衍射實(shí)現(xiàn)方法，Bragg-2D和Phi-1D掃描方法。Bragg-2D測(cè)試中不需要移動(dòng)樣品，相反地，通過(guò)選擇較大的入射光路發(fā)散度，將樣品大面積暴露在X射線束下，并在Δ? vs. 2Theta空間中可視化展現(xiàn)來(lái)自不同晶粒的衍射信號(hào)。而Phi-1D方法則需要使用旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)，使用較窄的X射線束照射樣品，探測(cè)器定位在特定的2Theta峰位置，通過(guò)旋轉(zhuǎn)樣品同時(shí)連續(xù)探測(cè)器快照拍攝來(lái)對(duì)晶粒進(jìn)行成像。相應(yīng)的X射線衍射儀樣品臺(tái)配置如圖1所示。

▲圖1. D6 PHASER固定樣品臺(tái)(左)用于Bragg2D衍射，旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)(右)用于Bragg2D和Phi-1D二維衍射。

例1圖2顯示了粗晶粒粉末樣品的二維衍射圖，包含大量的不連續(xù)斑點(diǎn)。在常規(guī)的一維粉末衍射測(cè)量中，衍射信號(hào)將沿著衍射線進(jìn)行積分，用戶(hù)不會(huì)意識(shí)到樣品粒度是不均勻的。而現(xiàn)在得益于快速的二維衍射測(cè)量，用戶(hù)認(rèn)識(shí)到在進(jìn)行定量的一維XRD測(cè)量之前，樣品應(yīng)該被更細(xì)的粉碎。

▲圖2. DIFFRAC.COMMANDER界面展示粗糖樣品的Phi-1D掃描。

圖像的水平軸對(duì)應(yīng)于Phi旋轉(zhuǎn)，而垂直軸顯示探測(cè)器快照。數(shù)據(jù)采集使用D6 PHASER 600W, Co靶，K-beta濾波器，2.5°Soller準(zhǔn)直器，可變發(fā)散狹縫(恒定開(kāi)口，0.25 mm)，無(wú)空氣散射屏。使用LYNXEYE-2探測(cè)器進(jìn)行連續(xù)phi掃描，步長(zhǎng)0.9度，曝光時(shí)間1秒，總掃描時(shí)間401秒，探測(cè)器達(dá)到 2Theta開(kāi)口4.97°。

例2第二個(gè)例子(圖3)展示了小晶粒的優(yōu)先取向情況。垂直線顯示了較寬的強(qiáng)度調(diào)制，然而對(duì)于完整隨機(jī)取向的材料來(lái)說(shuō)，強(qiáng)度應(yīng)該是恒定的。此外，衍射信號(hào)具有不同的寬度，表明存在微觀應(yīng)變。對(duì)于該測(cè)試鋁箔，只有通過(guò)樣品的不同取向測(cè)試才能獲得更好的平均信號(hào)。相對(duì)應(yīng)地，在測(cè)量粉末樣品時(shí)，在樣品制備過(guò)程中應(yīng)盡量重新定向晶體使其更加取向隨機(jī)，或者用較小的接觸壓力將粉末壓實(shí)。

▲圖3. DIFFRAC.EVA軟件二維展示使用Co特征X射線測(cè)量的軋制鋁板樣品的Phi-1D掃描圖譜